Наноиндентация(англ。: Nanoindentation)

Тенденциякминиатюризацииготовыхизделийтребуеттакженаличиясоответствующихметодовопределениямеханическойнагрузочнойспособностиэтихмельчайшихэлементов。Сюдаотноситсянаноиндентация:инструментированноеиспытаниенапроникновениевнанодиапазоне。Тончайшиеслоииспытывают,кромевсегопрочего,натвердость,адгезионнуюпрочностьиизнос-总结summarum(совокупность)наноиндентации。

Многообразиенаноиндентации

Сразвитиеминновационныхтехнологийрасходматериаловнаизготовлениепостоянноснижается。Поэтойпричиненаноиндентациястановитсяпредпочтительнойтехникойдляопределениямеханическиххарактеристикматериаловнамикро——инаношкале。Испытательныесистемы——такназываемыенаноинденторы——можноиспользоватьдляпроведенияразнообразныхиспытаний:

ИзмерениетвердостиимодуляупругостипоDIN EN ISO 14577

ОбычноизмеренияпроводятсяспомощьюинденторапоБерковичусрегулированиемусилия。Возможнопроведениеоченьбыстрыхизмерений(например,нагружени10есек。， выдержка 5 сек。разгружение 4 сек.)。

Измеряемыевеличины:

т т е вд ост т и да а ливани h_它(можно пе е еводит в h ._V）
т и ердост т по о по Мартенсу HM или HMs
мод л л л л л лива ани eit (мод л л у уп о ост)
пол лз з с е ест и да а лива ани c_它или релакса и и_它
отношениеупругойсоставляющейдеформациикработевдавливанияn_它

Всего можно во во одит т более 60 вели и и。

Профильное исп о тание с денто ом Берковича

Определение микрот т е е ед ости а а а анием

Обычноиспытанияпроводятсясосферическиминаконечникамирадиусомот5д10μом。Этопозволяетмаксимальномунапряжениюрасполагатьсяпобольшейчастивслое,аневподложке。Возможно мно о ок к с атно ое сканиро овани ие поверхности。Благодарямалойдлинецарапины,снижаютсяизноснаконечникаивлияниешероховатостиповерхности。

Испытание крем мН и на ми ик и и - м а а а а а а а а а а а и и， Fmax 500 мН

Измерение к ии ии напряжения/деф - о ма л и

Всотрудничествесисследовательскимцентромвг。Карлсруэбылразработанметод,позволяющийизотпечатковинденторавформешарикаопределятькомплекснуюкривуюнапряжения/деформацииметаллов。Оноснованнаиспользованиинейронныхсетейдляидентификациипараметровиучитываеттакжекинематическоеупрочнение。

Твердость по о Виккерсу

ТвердостьпоВиккерсуможнорассчитыватьизтвердостивдавливания。ПроведенноеФедеральнымведомствомпоисследованиямматериалов(BAM)наоснов20ематериаловмасштабноесравнениемеждутрадиционнойтвердостьюпоВиккерсуирассчитаннойспомощьюалгоритмовInspectorX,пересчитаннойизH_它твердостипоВиккерсувыявилосреднююразницуменеечемв10%,вотличиеоту25 - 30%другихпрограммныхпакетов。

(T。Chudoba, M. Griepentrog，国际材料研究96 (2005)11 1242 - 1246]

ЗависимыеотглубиныизмеренияспомощьюмодуляQCSM

Прирегистрируемыхизмерениятвердостидляопределениятвердостивдавливания打击поDIN EN ISO 14577измеряетсякриваяусилия/глубинывдавливанияF (h)сопределенноймаксимальнойнагрузкой。Твердостьможноуказыватьтолькодлядостигнутойприэтоймаксимальнойглубины。Распределениетвердостипоглубинеможноопределитьтолькопосредствомизмеренийсразличнымиусилиямивразличныхместахобразца。Принаноиндентацииэтотспособявляетсязатратны,монсущественноувеличиваетвремянапроведениеизмеренийианализа。

ПриметодеCSMилиQCSMжесткостьрассчитываетсяужевовремянагруженияизчастногоамплитудыусилияиамплитудыперемещениямалогоколебания。

Принцип метода QCSM

Приметоденепрерывногоизмеренияжесткости(CSM)малоеколебаниепостояннонакладываетсянастатическийсигналусилия。Соотношениеамплитудыусилияиперемещенияпосленекоторыхкорректировок,учитывающихвибрирующуюмассу、частотуикоэффициентдемпфирования,выдаетконтактнуюжесткостьмеждуиспытываемымтеломиобразцом。ПриметодеCSMстатическоеусилиевовремянагруженияприкаждомколебаниинесколькоотличается。Этоосложняетусреднениенесколькихколебанийирегулирование。

Напротив,приметодеQCSMусилиеувеличиваетсяпоэтапно,иколебаниевключаетсятольковтечениекороткоговременивыдержкипримернов0 5с- 3снакаждойступени(см。п пи н и иал н н н схему qcsm)。Благодаряэтом,уможноусреднятьнесколькоколебаний,регулированиетакжеоблегчается。Например,причастот40Гецивременивыдержки(停留时间)в1,4сизмеряется56амплитуд。ПриметодеQCSMизнихпервые20%колебанийнеучитываютсядляусреднения,чтобыснизитьвлияниеползучестинарезультат。Этоважноособенноприиспытаниивискозныхматериалов。

Амплитудыотдельныхколебанийвтечениекороткоговременивыдержки(停留时间)в1,4спричастот40Гец。Из56колебанийпервы12деляусреднениянеиспользуются,тк。эффектыползучестинепосредственнопоследостижениязаданногоусилиянаиболеевелики。

СравнениезависимыхотглубиныкривыхЕ——модуляизмеренийCSMиQCSMкварцевогостекласразличнымизначениямичастоты。ЧастотапередачиданныхприизмеренииCSMсоставлялапримерно8Гц,частотаколебаний——примерно40Гц。

Сравнение метода CSM и QSM п т т а а астот т 40 Гц。Кривыепредставляютсобойсреднееарифметическоеиз6отдельныхизмерений。Полосыошибокуказываютстатистическуюпогрешность。ПрослеживаетсязначительноменьшаяпогрешностьизмеренийприметодеQCSM。

Зависимый о о частоты Е-моду ул стом м Е а

ЗависимыйотчастотыЕ——модульэластомеравдиапазонеот0,1Гцдо100ГцисравнениесрезультатамитестаDMAнатомжесамомобразце(толькодо20Гц)

Функцияосциллографадляколебанийввоздухесчастотой10Гцичастотойопроса512Гц。

Окноосциллографаприколебанияхввоздухесчастотой300Гцичастотойопроска13Гц。Из——заинертноймассывибрирующихэлементовсигналусилияприэтойчастотезначительнопревышаетсигналперемещения。

Наноиндентация:исследованиямикроизносасразрешениемвнанометр

Подобныеалмазууглеродныепокрытия(DLC)из——засвоейвысокойтвердости,малоготренияивысокойустойчивостиккоррозиичастонаходятприменениевпромышленности。П——порежнемусуществуютрасхождениямеждурезультатамипромышленныхиспытанийнаизносврабочихусловияхистандартныхлабораторныхиспытанийнаизнос。

,чДлятоготобыпроанализироватьипонятьпреобладающиемеханизмыизноса,необходимоисследоватьотдельныенеровностиповерхностисрадиусомконтактапримерноот0,1μмд20μомсвысокимразрешением。Практическиотсутствуюткакие——либометодуизмеренияизносавдиапазоненагружениямене1Несразрешениемвнанометрприизмеренииперемещения。

Наноиндентациявсочетаниисизмерениямипоперечногоусилия/перемещениясвысокимразрешениемтеперьпозволяетпроводитьподобныеисследования。

МикроиспытаниенаизносспомощьюнаноиндентораZHN

ДляиспытанийнамикроизносприменяетсяуниверсальнаянаномеханическаяиспытательнаясистемаZHNслатеральнойизмерительнойголовойLFU。

Условияиспытаний:
500 циклов осциллирующего смещения
амплит о да 80 μм， посто о о ост
6 с с а и икл→ско ост т 26、7 μм/с
и рем м и рени 3024 с
а ас стота пе еда ст а а анн н а 8 Гц

Переход к наноинденто в

Образцы， инденторы， нормал но о сили

Параметры	Пленочныйматериал	Толщина пленки，µм	Твердость,ГПа	Модуль п п п о ост т， ГПа	Предел曲面曲面曲面曲面曲面曲面曲面曲面曲面曲面，ГПа	КоэффициентПуассона
Образец1	a - c: H	4	14、5	120	10.9	0, 2
Образец2	a-C (в о ока дол sp ._3.）	5	50,0	542	30日,1	0, 2
Образец3	得了	3.	15日0	170	8、8	0, 2
Образец4	a - c: W (17%)	3.	14、5	140	9、5	0, 2
Образец5	a - c: H(структурирован)	4	12日,2	103	9日0	0, 2

Индентор1:алмазноепокрыти,еначальныйрадиус67μм,5значенийусилияот50мНд1000моН
2:Инденторалмазноепокрыти,еначальныйрадиус6μм,7значенийусилияот5мНд200моН
Индентор3:твердыйсплав,начальныйрадиус100μм,4значенияусилияот100мНд1000моН

Экспериментальнаяметодика

Требовани:етермическаястабильностьизмеренияперемещениявтечение1часа。Требуемая ско ост т дре о фа < 0,001="">

Времявыдержкис120вконцеизмерениядляопределениядрейфа- >корректировкавсехданныхсучетомпостояннойскоростидрейфа

500 циклов нагружения в одно о к иа амм и

500年Всецикловнагруженияводнойдиаграмме——>анализкаждогоотдельногоцикла

Среднее попе ее ен ное усилие и перемещение и икла

Среднеепоперечноеусилиеиперемещениециклаирасчетэнергии。Линейнаяадаптацияпоследних50%перемещениязацикл,чтобыполучитьскоростьизносавн/цмикл。

Образец 1、индентор 2

Измерение 500 мН

Трение дл инденто в а 1 и нагружение 50 мН

Трение дл инденто в а 1 и нагружение 500 мН

Нормализованнаяработазациклдляинденториа1образца1

Подведение итогов результатов ско о ости износа

Износпримедленныхколебанияхивлажностивоздухаок。50%начинаетсяупокрытийDLCвтотмомент,когдадавлениеприжимасоставляетпримерно10% - 30%пределатекучести．
Механизмизносаменяется,когдадавлениеприжимадостигаетпределатекучести。
Скоростьизносаугладкихповерхностейприблизительнопропорциональнадавлениюприжима。Ростглубинызаперемещениесмещениясоставляетменее0,15н,мет。тол л ко о 0 - 2 атомн сло。Износпредставляетсобойнепрерывныйпроцессбезсокращениячастиц。
ИзносначинаетсяприболеенизкомнормализированномдавленииприжимадлясодержащихводородDLC。
Болеевысокаятвердостьприэтомтипеизносанеявляетсяпреимуществом。Приодинаковомнагруженииа(бсолютная)скоростьизносаутвердыхпокрытийпримерносоответствуетскоростиизносаумягкихпокрытий。
Ответныеэлементыизтвердогосплававызываютв2 5разабольшийизноспокрытий,чемалмазныенаконечники。
Дляисследованноговидаизносасвязьмеждускоростьюизносаитрениемотсутствует。

Отображение исп о тани на наноиндент

Характеристикисистемыпринагруженииопределяютсяпосамомуслабомузвену。Поэтомуметодыизмерений,дающиеобразцуглобальнуюхарактеристику、являютсяэффективными。Отображениемеханическихсвойствпредставляетсобойшагвнаправленииглобальнойхарактеризации。

Нижепредставленпримеризмеренияобразцаизкварцевогостекласотпечатками:

поверхность к о а с с с с с с с с с с с с с с с с отпе с от а е от а е с с атка с с аткам м — Рис。2: поверхность к о а с с с с с с с с с с с с л с с о отпе с от а с от а е т а а а с ат ат а ат ат ат аткам м

конт т си н график рас с еделени он мал нор о сили — Рис。3: кон м мал о ор о т с сп еделе ени

кон (с он) т он (с он) и он (с он) и и — Рис。6: кон (кон - т) у он (с он - т) и он (с он - т) иен (с ен) и

Рис。7:коэффициенттрениякварцевогостеклаввид3 d -герафика

наобразецизкварцевогостеклабылинанесеныотпечаткисразличнымиусилиямишариковыминденторомрадиусом10µм。Такойжеинденторбылиспользовандлясканированияобразца。Нарис。2показанаповерхностькварцевогостекласотпечатками,нанесеннымиприусилими800Н(слевавверху)и2пом500Н。Другиеотпечаткиприменьшихусилияхбыличистоупругими。Отпечаток,нанесенныйсусилиемм200Н,визуальнопрактическинезаметен,однакоонуказываетнапластичнуюдеформациювнескольконанометров。

Измеренияпроводилисьсусилиемконтактав15мН。Притакомотносительнобольшомсканирующемусилииконтактявляетсячистоупругим,идажеприоченьмалыхкоэффициентахтренияразрешенияещедостаточноприизмерениилатеральногоусилия。Зонасканированиясоответствуетразмеруизображенияоптикив97µмx 77, 5µмвнаивысшемувеличениив3350разнаэкране。Другие изм ме е е ем и и и параметры:
45строк
Времясканированиянастроку:25сдлявысокогоразрешения
Частота переда а а а анн 8 Гц
Смещение10%(дополнительнаядлинасканированиясобеихсторонвнепредставленнойзоны,чтобыисключитьэффектызапуска/остановки)
Частота колебани к 40 Гц
Амплитуда0,1В(примерносоответствуетамплитудеперемещения5нмиамплитудеусилия0 8мН)

Рис。4: конт сили и график амплитуды сили

Наосновеотображениянормальногоусилияможнохорошоотслеживатьпозицииотпечатков,тк。усилиепривходевотпечатокпадает,апривыходерастет。Системарегулированиянедостаточнобыстра,чтобыкомпенсироватьэтотэффект。

Здесьтакжевиденлегкийдефектпринанесенииотпечаткасусилиемм200Н。Такаяжекартинаполучается,еслиотображатьтолькоамплитудуколебанияусилия(рис。4）.

ДляопределенияЕ——модулятребуетсянетолькожесткостьконтакта-которуюможнолегкоопределитьизизмереннойамплитудыусилияиперемещения——ноикорректнаяглубинавдавливания。Дляэтогонеобходимакорректировканулевойточки,которуюможнопровестивтомжеокнеанализа。РезультатотображенияЕ——модулякварцевогостеклапоказаннарис。5.Ожидаемоезначениев72Падостаточнохорошодостигаетсяповсейповерхностизаисключениемпозицийотпечатков。Таммодельанализанесоответствуетровнойповерхности,поэтомуполучаютсяслишкомвысокиезначения。

Коэффициенттрениямеждуалмазнымнаконечникомикварцевымстекломрассчитываетсяизсоотношениялатеральногоусилияинормальногоусилия。Это предста а ено н н ис。7. .На отпе т атка ан он (а На ло о и и н)。3)сначалападаетвнаправленииперемещения,чтобыпотомпривыходеизуглублениясновавырасти。

В ие лом ко ко ко ко и и иен иен и оста л л ет 0,7 - 0,8。Тольковпереднейзонеобразцавпределаходнойполосыоннесколькониже。Причина т то о о о не и с стна。
Измерениявсехпредставленныххарактеристикпроводилисьвтечениеодногосканирования,котороебыло,однако,достаточнодлительнымп(римернос)2000。Сокращение в емени сканировани возможно。Однакоиз——заболеебыстрогоперемещениявозможноувеличениепомехприрасчетерезультатов。