跳转到页面的内容

Nanoindentation

部件小型化的趋势产生了对确定这些非常小的部件的机械负载能力的相应方法的需求。这就是纳米压痕的用武之地:纳米范围内的仪器压痕测试。对最薄的层进行硬度、内部粘结强度和磨损纳米压痕测试。

纳米压痕的多样性

随着技术革新,材料的使用在不断减少。因此,纳米压痕正在成为在微纳尺度上测定材料力学性能的首选技术。该测试系统被称为纳米压痕器,涵盖了广泛的应用:

根据DIN EN ISO 14577测量硬度和杨氏模量

测量通常使用带力控制的伯科维奇压头进行。非常快速的测量是可能的,例如10秒负载,5秒保持时间和4秒负载移除。

可测量的值:

  • 压痕硬度H(重新评估HV
  • 马丁氏硬度HM或HM
  • 压痕模量(EIT)
  • 压痕蠕变C或弛豫R
  • 弹性变形分量与压痕能量之比n

总共可以确定60多个值。

微划痕试验

测试通常使用半径在5 ~ 10 μm之间的球形尖端。最大应力通常出现在涂层中,而不是基材中。可以对表面进行多次扫描。较小的划痕长度减小了刀尖的磨损和表面粗糙度的影响。

测量应力-应变曲线

与卡尔斯鲁厄研究中心一起开发了一种方法,可以通过球形压头确定金属的整个应力-应变曲线。它是基于使用神经网络来识别参数,同时也考虑了运动硬化。

维氏硬度

维氏硬度可由压痕硬度来计算。联邦材料研究与测试研究所(BAM)进行的一项综合研究比较了20种材料,使用传统的维氏硬度法和用InspectorX算法计算的维氏硬度法,并使用H.与其他软件包相比,平均差异< 10%,25-30%。

(T。Chudoba, M. Griepentrog,国际材料研究96 (2005)11 1242 - 1246]

QCSM模块的深度相关测量

在深度传感测量纳米压痕时,测定压痕硬度H根据DIN EN ISO 14577,载荷-位移曲线F(h)是在一定的最大载荷下测量的。硬度只能表示在此测量中所达到的最大深度。沿着深度的硬度剖面只能通过测量试样上不同位置的不同载荷来确定。这是一个耗时的过程,需要大量的工作来分析数据。

通过CSM或QCSM方法,已经测量了加载过程中的接触刚度,即小振荡的力幅值和位移幅值的商。

连续刚度测量(CSM)方法在力信号中加入一个连续的小振荡。力幅值与位移幅值之比是经过修正后的压头与试件的接触刚度,其中考虑了运动质量、频率和阻尼系数。在CSM方法中,每次振动加载过程中的静力略有不同。这使得几个振荡的平均和反馈控制变得复杂。

相比之下,在QCSM方法中,力是逐步增加的,振荡仅在约0.5 s到3 s之间的短停留时间内开启(参见QCSM方法原理)。这允许一个简单的平均几个振荡,也反馈控制更准确。例如,在频率为40 Hz和停留时间为1.4 s的情况下,测量了56个振荡的振幅。在QCSM方法中,不考虑前20%的测量振幅进行平均,以减少蠕变对结果的影响。这对于粘胶材料尤其重要。

纳米压痕:纳米分辨率的微磨损研究

类金刚石涂层(DLC)由于其高硬度、低摩擦和高耐腐蚀性而广泛应用于工业领域。应用条件下的工业磨损试验结果与标准的实验室磨损试验结果之间仍存在差异。

为了研究和了解主要的磨损机理,有必要对接触半径在0.1 μm ~ 20 μm之间的单粗糙接触进行高分辨率的研究。在位移测量中,几乎没有在1n以下载荷范围内以纳米分辨率进行磨损测量的技术。

纳米压痕结合高分辨率横向力-位移测量现在可以用于此类研究。

带横向力单元的通用纳米力学试验机ZHN (LFU)用于微磨损测试。

  • 测试条件:
  • 500次振荡滑动
  • 80 μm振幅,恒速
  • 6 s /周期→速度26.7 μm/s
  • 3024 s测量时间
  • 8hz数据速率

了解更多关于纳米缩进器的信息

试样,压头,法向力

参数 膜材料 薄膜厚度µm 硬度平均绩点 杨氏模GPa 屈服强度GPa 泊松比
示例1 a - c: H 4 14.5 120 10.9 0.2
示例2 a-C(高sp3. 5 50.0 542 30.1 0.2
示例3 得了 3. 15.0 170 8.8 0.2
示例4 a - c: W (17%) 3. 14.5 140 9.5 0.2
示例5 a - c: H(结构) 4 12.2 103 9.0 0.2
  • 压头1:金刚石,初始半径67 μm, 5力50mn ~ 1000mn
  • 压头2:金刚石,初始半径6 μm, 7力5mn ~ 200mn
  • 压头3:硬质金属,初始半径100 μm, 4个力100mn ~ 1000mn

实验方法

挑战:位移测量超过1小时的热稳定性。必要漂移率< 0.001="">

磨损率结果总结

  • DLC涂层在缓慢振荡运动和约50%湿度时,接触压力约为接触面压力的10% - 30%时开始磨损屈服强度
  • 当接触压力达到屈服强度时,磨损机理发生变化。
  • 对于光滑表面,磨损率大约与接触压力成正比。每次滑动增加的深度小于0.15 nm,因此只有0 - 2个原子层。磨损是一个没有颗粒退化的连续过程。
  • 对于含氢DLC,磨损开始于较低的归一化接触压力。
  • 对于这种类型的磨损,较高的硬度水平并不有利。在相同载荷下,硬涂层的(绝对)磨损率与软涂层大致相同。
  • 由硬金属制成的涂层磨损率是金刚石尖端的2.5倍。
  • 对于所研究的磨损类型,磨损率与摩擦之间没有相关性。

纳米压痕的映射。试验

系统中最弱的元素决定了它在加载过程中的行为。因此,全局测试方法是有优势的。用纳米压头绘制机械性能是向全局表征迈出的一步。

下面是一个带有压痕的熔融石英试样的测量示例:

    用半径约10微米的球形压头在熔融二氧化硅试样上施加了几个压痕。同样的压头也被用来扫描标本。图2显示了玻璃表面有800 mN(左上)和2倍500 mN的凹痕。在较低的力下,附加的压痕已完全具有弹性。200 mN的压痕在光学上很难识别,然而,几纳米的小塑性变形可以被测量出来。

    • 在接触力为15 mN的情况下进行测量。这是一个相对较大的扫描力,但接触是完全弹性的,它允许更好地测量预期的小摩擦系数的横向力。扫描范围对应于屏幕上最高放大倍率约为3350的光学图像的图像尺寸为97µm x 77.5µm。其他试验参数如下:
    • 45行
    • 每行扫描时间:25秒(高分辨率)
    • 数据速率8hz
    • 偏移量10%(在分析范围之外的附加扫描长度,以排除启动-停止影响)
    • 振荡频率40hz
    • 振幅0.1 V(对应约5 nm位移和0.8 mN力幅)

    法向力信号的映射允许清楚地检测压痕位置,因为当压痕滑入压痕时力变低,而当压痕滑出时力变大。力控制不够快,无法抵消这种效果。

    在这里,在200 mN压痕的位置也可以看到轻微的变形。当只给出振动的力幅值时,也可以得到类似的结果(图4)。

    为了确定杨氏模量,不仅需要接触刚度(可以很容易地从测量的力和位移振幅中获得),还需要正确的压痕深度。因此,位移测量的零点校正是必要的。可以在同一个分析窗口中进行。熔融二氧化硅的杨氏模量映射结果如图5所示。除压痕位置外,整个区域都很好地达到了72 GPa的期望值。在那里,假设一个平面的分析模型是不正确的,因此结果太大。

    金刚石尖端与玻璃之间的摩擦系数由侧向力与法向力的比值得到。如图6和图7所示。在压痕位置,摩擦沿运动方向减小,如图3所示,当尖端移出压痕时摩擦增大。

    在平坦区域,摩擦系数在0.7 - 0.8之间。只有在标本的前部,它略低。原因尚不清楚。
    所有呈现的特性的测量都是在一次扫描中进行的,扫描时间相对较长,大约在2000年左右。极大地减少扫描时间是可能的;然而,更快的移动可能导致散射增加。

    额外的纳米压痕应用

    • 涂层从软(聚合物)到硬(金刚石型涂层)的发展
    • 开裂或塑性变形临界应力的测定
    • 硬质涂层,用于工具和防划伤
    • 玻璃防护涂层
    • 涂料和溶胶-凝胶涂料
    • 横截面硬度自动测量
    • 用于传感器和MEMS/NEMS的纳米涂层
    • 生物材料
    • 合金中的基体效应(映射)
    • 陶瓷材料及复合材料
    • 离子注入表面
    • 微电子学损伤分析

    如果您正在为您的每个需求寻找最佳解决方案,请联系我们的行业专家。

    我们期待与您讨论您的需求。

    联系我们

    相关产品

    的名字 类型 大小 下载
    • 行业简介:PDF4 MB
    Baidu